就是把預(yù)先吸附了某種氣體分子的催化劑,在程序加熱升溫下,經(jīng)過穩(wěn)定流速的氣體(通常用惰性氣體,如He氣),
固定床反應(yīng)裝置廠家使吸附在催化劑表面上的分子在必定溫度下脫附出來,跟著溫度升高而脫附速度增大,經(jīng)過一個(gè)最高值后而脫附完畢。對(duì)脫附出來的氣體,可以用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)出濃度隨溫度改變的聯(lián)系,達(dá)到TPD曲線。脫附出來的堿性氣體用酸吸收,經(jīng)過滴定的方法可以求得耗費(fèi)的酸量,從而得到催化劑的總酸量。
選用多功能吸附儀,檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器,NH3為吸附質(zhì),N2為載氣,對(duì)分子篩樣品的酸量及分布進(jìn)行測(cè)量。具體條件如下:檢測(cè)器溫度為50℃,橋流為110mA,反應(yīng)器中催化劑的裝填量為0.2g,顆粒度為40~60目。
固定床反應(yīng)裝置廠家活化階段和吸附-脫附階段的升溫程序見表1。吸附時(shí),吸附次數(shù)以完全吸附飽滿后再進(jìn)三次樣為準(zhǔn);脫附的氣體用0.01M的稀鹽酸溶液吸收,之后用0.01M的稀NaOH滴定過量的HCl,其差值與催化劑質(zhì)量的比值就是催化劑的總酸量。其脫附峰用Origin軟件擬合,積分得各脫附峰面積,由各峰面積的百分含量與總酸量之積可求得弱酸量、中強(qiáng)酸量和強(qiáng)酸量。